聚氯化鋁的合成

摘要：介紹了以鋁灰和鹽酸為原料制備聚氯化鋁的方法，討論了投料比、加水量、反應(yīng)時(shí)間、鹽酸濃度等對(duì)產(chǎn)品的影響。

關(guān)鍵詞：聚氯化鋁；鹽基度；鋁灰

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引言

聚合氯化鋁又稱堿式氯化鋁，簡(jiǎn)稱PAC，是介于A1Cl3和Al(0H)3之間的水解產(chǎn)物，其化學(xué)通式為[Al2(OH)nCl6-n]m，其中m≤lO，咒一1～5。聚氯化鋁具有凈化效率高、用藥量少、易過濾、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，是優(yōu)良的絮凝劑，廣泛用于工業(yè)廢水和生活廢水的凈化處理。另外在鑄造、醫(yī)藥、制革、造紙等方面也有廣泛用途。

聚氯化鋁分為固體和液體兩種產(chǎn)品。固體通常為黃色或無色的樹脂狀產(chǎn)品，氧化鋁含量為40％～50％；液體呈無色、黃褐色或黑色，氧化鋁含量為10％以上。

聚氯化鋁的生產(chǎn)方法按原料不同分為三氧化二鋁法(包括鋁土礦、高嶺土、煤矸石等)、氫氧化鋁法和鋁法(包括鋁渣、鋁灰等)。其中以鋁灰為原料生產(chǎn)聚氯化鋁具有成本低、原料來源廣、流程簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。該法又可細(xì)分為中和法和酸溶法。中和法是將燒堿和鹽酸分別與鋁灰反應(yīng)產(chǎn)出鋁酸鈉和三氯化鋁，然后以合適的配比合成聚氯化鋁。生產(chǎn)的關(guān)鍵是鋁酸鈉和三氯化鋁溶液之間配比[3]。酸溶法是將鋁灰和鹽酸反應(yīng)一次直接產(chǎn)出液體聚氯化鋁，它具有反應(yīng)速度快、工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。我們以鋁灰為原料，對(duì)酸溶法制備聚氯化鋁工藝進(jìn)行了研究，得出了制備聚氯化鋁的適宜工藝條件。

l 實(shí)驗(yàn)部分

主要設(shè)備：水浴鍋、攪拌器、真空泵、電爐、分析天平、酸度計(jì)和實(shí)驗(yàn)室常用儀器。

1．2 實(shí)驗(yàn)方法

首先對(duì)鋁灰進(jìn)行預(yù)處理。用水洗的方法除去水溶性的鹽類，以降低鹽酸耗量，處理后的鋁灰含氧化鋁為30％左右。然后將工業(yè)鹽酸與一定量的水放入反應(yīng)器內(nèi)，攪拌，并用水浴加熱。稱取100 g鋁灰，逐步加人鹽酸溶液中，由于反應(yīng)劇烈，放熱量大，應(yīng)不斷攪拌并隨時(shí)補(bǔ)加水，反應(yīng)時(shí)間控制在6 h～12 h，反應(yīng)溫度96℃，反應(yīng)結(jié)束后加入一定量的水稀釋物料，調(diào)節(jié)pH值為3．5～4．5，陳化15 h～24 h得液體產(chǎn)品。

鹽酸與鋁灰的反應(yīng)為：

2Al + (6-n)HCl + nH20 = Al2(OH)nCl6-n + 3H2­

nAl + (6-n)AlCl3 + 3nH20 = 3A12(OH)nCl6-n + 1.5nH2

反應(yīng)中鋁的溶出、產(chǎn)物的水解和水解產(chǎn)物的聚合是交叉進(jìn)行的。液體聚氯化鋁制備流程見圖1。

 

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2．1投料比[鋁灰量(g)／HCl(mL)]的影響

投料比對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有很大影響。判斷聚氯化鋁質(zhì)量的一個(gè)指標(biāo)是鹽基度，鹽基度為聚氯化鋁中氫氧根與鋁的當(dāng)量百分比，即，鹽基度=[OH]／[Al] × 100%。當(dāng)鹽基度為50～80時(shí)，產(chǎn)品的絮凝效果較佳。在盛有100 g鋁灰的容器內(nèi)分別加入不同體積的鹽酸，在95℃左右，反應(yīng)6 h～12 h。對(duì)產(chǎn)品的測(cè)定表明，隨著投料比增加，液體成品中氧化鋁的量增加，鹽基度也增加。通過對(duì)比實(shí)驗(yàn)，選擇投料比為3：1。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。

表1投料比與氧化鋁含量和鹽基度的關(guān)系

 

2．2加水量的影響

反應(yīng)過程中，特別是反應(yīng)前期，由于反應(yīng)劇烈，水分揮發(fā)損失較大，應(yīng)及時(shí)加水補(bǔ)充。加水量過少會(huì)造成鋁灰結(jié)塊，反應(yīng)不完全，加水過多，則會(huì)使鹽酸濃度變低，反應(yīng)不宜進(jìn)行，造成鹽基度減小，因此加水量要適當(dāng)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，選用100 ml，～150 mL水／100 g鋁灰。

2．3反應(yīng)時(shí)間的影響

按鋁灰：HCI：水為3：1：3的比例改變反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，鹽基度和氧化鋁含量隨反應(yīng)時(shí)間的增加而增加，但當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過7 h后，鹽基度的變化趨‘于穩(wěn)定，因此取6 h--一8 h為宜。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2反應(yīng)時(shí)間與鹽基度的關(guān)系

反應(yīng)時(shí)間／h 1 2 3 4 5 6 7 8

鹽基度／％ 25 34 40 46 49 51 53 54

2．4鹽酸濃度的影響

在其它因素不變的情況下，改變鹽酸濃度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)隨著鹽酸濃度的增加，鹽基度增加，但酸的揮發(fā)量也增加，反應(yīng)過于激烈，造成環(huán)境污染，操作困難。綜合考慮，選用20％的鹽酸(將31％左右的工業(yè)鹽酸稀釋至20％)。

2．5溶液鹽基度的調(diào)整

聚氯化鋁產(chǎn)品中氧化鋁及鹽基度都要達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，為此常加入少量堿性物質(zhì)對(duì)以上指標(biāo)進(jìn)行調(diào)整，使液體聚氯化鋁中氧化鋁含量大于10％，鹽基度為45～70。堿用量用下式確定：

G=k₁k₀(A/100)P(B—b)／100_n

式中，G一堿用量，kg；

k₀——實(shí)際耗堿量與理論耗堿量之比，一般為1.05；

k₁——堿與氧化鋁的當(dāng)量之比；

A——被調(diào)整溶液中氧化鋁含量，％；

B——成品溶液的鹽基度，％；

P——被調(diào)整溶液的重量，kg；

b——被調(diào)整溶液的鹽基度，％；

n——堿的有效含量系數(shù)。

加入30％Na2CO3調(diào)整鹽基度，得液體產(chǎn)品的氧化鋁含量為10％以上，pH值為3．5～5．0，鹽基度為50％～65％。

3 結(jié)論

a)通過實(shí)驗(yàn)，確定了以鋁灰為原料，采用酸溶一步法制備聚氯化鋁的工藝條件。

b)本工藝具有流程短、生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低等特點(diǎn)，用工業(yè)廢渣鋁灰為原料生產(chǎn)聚合氯化鋁對(duì)于治理環(huán)境具有重要意義。

參考文獻(xiàn)

Synthesis of Polyaluminum Chloride

Xie Yinghui He Yuji

(The School of Chemical Engineering and Technology，Hebei University of Technology，Tianjin 300130)

Abstract：This paper described the methods of making polyaluminum chloride with aluminum ash and hydrochloric acid．It

stated the effects of ratio of aluminum ash to hydrochloric acid，make—up water，reaction time and hydrochloric acid on the

polyalumlnum chloride．

Key words：polyaluminum chloride；basicity；aluminum ash

 

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